二、食物试剂
①甲醇：重蒸。中农
②丙酮：重蒸。药残
③乙酸乙酯：重蒸。测定
④环己烷：重蒸。食物
⑤氯化钠。中农
⑥无水硫酸钠。药残
⑦蒸馏水：重蒸。测定
⑧凝胶： Bio-BeadsS-X3200～400目。食物
⑨氨基甲酸酯类农药(NMCs)尺度：涕灭威、中农甲萘威、药残呋喃丹、测定速灭威、食物异丙威，中农纯度均大于99％。药残
⑩NMCs尺度溶液配制：将五种NMCs分说以甲醇配成确定浓度的尺度蕴藏液，冰箱保存。运用前取确定量尺度蕴藏液，用甲醇稀释配成混合尺度运用液。5种NMCs的浓度分说为涕灭威6.0mg/L、甲萘威(西维因)5.0mg/L、呋喃丹5.0mg/L、速灭威10.0mg/L。
三、仪器
①高效液相色谱仪：附紫外检测器及数据处置器。
②旋转蒸发仪。
③胶传染柱：长50cm，内径2.5cm，带活塞玻璃色谱柱，柱底垫大批玻璃棉，用洗脱剂(乙酸乙酯+环己烷=1+1)浸泡住宿的凝胶以湿法装入柱中，柱床高约40cm，柱床不断坚持在洗脱剂中。
四、操作措施
(1)试样制备：蛋品去壳，制成匀浆；肉品切块后，制成肉糜；乳品混匀后待用。
(2)提取与调配
①蛋类样品：称取蛋类试样20g(精确到O.01g)，于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水份含量加水，使总水量约20g，个别鲜蛋水份含量约75％，加水5mL即可)，加40mL丙酮，振援30min，加氯化钠6g，短缺摇匀，再加30mL二氯甲烷，振摇30min。取35mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，稀释至1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再稀释，一再3次，稀释至约1mL。
②肉类样品：称取肉类试样20g(精确到O.01g)，加水6mL(视试样水份含量加水，使总水量约20g，个别鲜肉水份含量约70％，加水6mL即可)，如下凭证①的提取、调配步骤处置。
③类样品： 称取乳类试样20g(精确到0.01g，鲜乳不需要加水，直接加丙酮提取)，如下凭证①的提取、调配步骤处置。
(3)传染：将稀释液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱，弃去0～35mL流分，群集35～70mL流分。将其旋转蒸发稀释至约1mL，再经凝胶柱传染群集35～70mL流分，旋转蒸发稀释，用氮气吹至约1mL。以乙酸乙酯定容至1mL，留待HPLC合成。
(4)高效液相色谱测定
①色谱条件
a．色谱柱：Altima C184.6妹妹×25cm。
b．行动相：甲醇+水(60+40)，流速0.5mL／min。
c．柱温：30℃。
d．紫外检测波长210nm。
②测定:将仪器调至最佳形态后，分说将5μL混合尺度溶液及试样传染液注入色谱仪中，以保存光阴定性，以试样峰高或者峰面积与尺度比力定量。氨基甲酸酯类农药(NMcs)尺度色谱图。
五、服从合计
按下式合计试样中各农药的含量：
式中：X——试样中各农药的含量，mg/kg；
m1——被测样液中各农药的品质，ng；
m——试样品质，g；
V1——样液进样体积，μL；
V2——试样最后定容体积，mL。
合计服从保存两位实用数字。
六、剖析及留意事变
①本措施为GB/T 5009.163--2003《植物性食物中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定》的措施。本措施适用于肉类、蛋类及乳类食物中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲蓁威、异丙威残留量测定。
②涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威为我国罕用的氨基甲酸酯类农药。由于植物性食物基质的特殊性，试样传染是测定措施的关键技术之一；本措施提出了以凝胶渗透传染技术进举植物性食物中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威多组分残留量的测定。③本措施检出限分说为涕灭威9.8μg／kg，速灭威7.8μg／kg，呋喃丹7.3μg／kg，甲萘威3.2μg／kg，异丙威13.3μg／kg。
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